塞曼效应石墨炉原子吸收光谱法直接测定乳汁铅

塞曼效应石墨炉原子吸收光谱法直接测定乳汁铅
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塞曼效应石墨炉原子吸收光谱法直接测定乳汁铅

摘要:

[目的]探讨塞曼效应石墨炉原子吸收光谱法直接测定乳汁铅的方法.[方法]样品

不用前处理,采用标准曲线法,用基体改进剂以1∶4稀释后直接进样测定,并进行

了质量控制分析.[结果]方法的线性范围为(0~150)μg/L.批内精度(RSD%)在

2.1~6.0之间,批间精度(RSD%)在5.8~8.1之间,特征浓度是1.0 μg/L,检出限:

当3σ时是0.3μg/L,回收率在96.7%~103.9%之间.分析的血铅标准物质(SRM 955,

美国标准物质局生产)值是(58.6±3.2)μg/L,与其参考值(57.0±5.0)μg/L比较,

在误差范围内.[结论]方法灵敏、简单,准确度和精密度都符合要求

人奶中的铅可以转移到婴儿体内,随着中国工业化的发展,汽车和摩托车排气使得接触铅的人增加,包括孕妇。随着人类乳喂养率的增加婴儿受到更多的影响,所以人乳中铅含量的测定变得更加重要。有许多方法来确定人类乳汁中铅的含量。其中一些采用标样的方法,以及一些包括样品前处理,如干燥或湿消化。标准加入法需要大量的时间。预处理有一些缺点,例如样品可能被污染和丢失。

建议用已研发快速的直接测定乳铅方法:选择干燥,灰化的最佳温度,原子化和基体改进剂。1材料和方法

1.1仪器

日立180-70原子吸收光谱仪与塞曼背景校正法(AAS);日立180-0675石墨炉和自动采样器;日立180-7402石墨管和铅阴极灯,从日本购买法国Eppendorf公司的微滴管。

1.1.1原子吸收光谱法的操作条件

波长:283。3nm,狭缝宽度:1。为3nm,灯电流:7。5mA,信号模式:峰面积,氩气:

99。999%,样本量:10L。

炉加热方案:干燥,60〜120℃,60秒;400℃灰化20秒;雾化,2000℃,7秒;清洗,2200℃,3秒。雾化气体流量为100(L /min)除零以外的所有上述步骤。

1.2试剂

1.2.1铅标准溶液

由上海气象科技研究所提供的铅储备标准溶液的9.98微克/毫升,解决方案用2.5%(V / V)硝酸逐渐稀释到标准工作的(1.0克/毫升)。

1.2.2血铅参考材料

血铅参考材料是由国家标准局(美国国家统计局)提供的SRM955。其参考值(57.±05.0)

g / L。

1.2.3基体改进

基体改进剂是由0.5克柠檬酸,0.5毫升的双氧水,0.25克磷酸二氢铵。他们用双蒸水稀释至100ml。

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