各仪器对送检样品的要求

各仪器对送检样品的要求
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各仪器对送检样品的要求

1. 核磁共振波谱仪:

(1)送检样品纯度一般应>95% ,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量:1H谱>5mg,13C谱>15mg ,对聚合物所需的样品量应适当增加。

(2)本仪器配置仅能进行液体样品分析,要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能,送样者应先选好所用溶剂。本室常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO 、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。

(3)请送样者尽量提供样品的可能结构或来源。如有特殊要求(如检测温度、谱宽等)请于说明。

2. 红外光谱仪:

为了保护仪器和保证样品红外谱图的质量,送本仪器分析的样品,必须做到:

(1)样品必须预先纯化,以保证有足够的纯度;

(2)样品须预先除水干燥,避免损坏仪器,同时避免水峰对样品谱图的干扰;

(3)易潮解的样品,请用户自备干燥器放置;

(4)对易挥发、升华、对热不稳定的样品,请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧,同时必须在样品分析任务单上注明;

(5)对于有毒性和腐蚀性的样品,用户必须用密封容器装好。送样时必须分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。

红外光谱分析制样方法

在红外光谱分析的具体操作中,对于固体样品,常用的制样方法有以下四种:

(1)压片法,是把固体样品的细粉,均匀地分散在碱金属卤化物中并压成透明薄片的一种方法;

(2)粉末法,是把固体样品研磨成2μm以下的粉末,悬浮于易挥发溶剂中,然后将此悬浮液滴于KBr片基上铺平,待溶剂挥发后形成均匀的粉末薄层的一种方法;

(3)薄膜法,是把固体试样溶解在适当的的溶剂中,把溶液倒在玻璃片上或KB窗片上,待溶剂挥发后生成均匀薄膜的一种方法;

(4)糊剂法,是把固体粉末分散或悬浮于石蜡油等糊剂中,然后将糊状物夹于两片KBr 等窗片间测绘其光谱。

其中最常用的是压片法,但此法常因样品浓度不合适或因片子不透明等问题需要一再返工。

对于液体样品,常用的制样方法有以下三种:

(1)液膜法,是在可拆液体池两片窗片之间,滴上1~2滴液体试样,使之形成一薄的液膜。

(2)溶液法,是将试样溶解在合适的溶剂中,然后用注射器注入固定液体池中进行测试;

(3)薄膜法,用刮刀取适量的试样均匀涂于窗片上,然后将另一块窗片盖上,稍加压力,来回推移,使之形成一层均匀无气泡的液膜。其中最常用的是液膜法,此法所使用的窗片是由整块透明的溴化钾(或氯化钠)晶体制成,制作困难,价格昂贵,稍微使用不当就容易破裂,而且由于长期使用也会被试样中微量水分将其慢慢侵蚀,到一定时候这对窗片也就报废了。

现在采用溴化钾压片作片基,在得到同等效果图谱的情况下,降低了重新压片的次数,减少了清洗液体池和窗片的时间,避免了窗片破裂和损耗的可能性,而且此方法成本很低。

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