分析实验答案

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实验8-2 EDTA的标定

1.为什么要使用两种指示剂分别标定EDTA?

答:因为在标定EDTA时,通常选择标定条件与样品测定条件相同,而测定每个样品的合适pH不同,而两种指示剂分别对应不同的pH测定范围:EBT在pH6.3~11.6使用,XO在pH<6.3使用,因此可根据测定样品的pH选择相应指示剂标定EDTA的浓度进行计算。

2.在中和标准物质中的HCl时,能否用酚酞取代甲基红?为什么?

答:不能。甲基红的变色点是pH6.2,颜色是从红变黄,对终点颜色观察影响不大;而酚酞的变色点是pH8.0,颜色从无色变为微红色,对终点的颜色观察有影响。

3.以Ca2+为基准物质标定EDTA浓度时,为何加入Mg2+-EDTA?

答:由于CaIn- 比MgIn- 的显色灵敏度要差很多,往往得不到敏锐的终点。为了提高终点变色的敏锐性,可在EDTA标准溶液中加入适量的Mg2+,或在缓冲溶液中加入一定量的Mg—EDTA盐。

4.滴定时为什么要加入NH3-NH4Cl或六亚甲基四胺溶液,它们起到什么样的作用?如果没有它们存在将会导致什么现象发生?

答:起到缓冲溶液的作用。若不加,随滴定进行,溶液pH逐渐下降,EDTA与金属离子形成配合物的稳定性下降,最终使滴定终点无法到达。

实验8-3课后习题答案

实验8-3 铋、铅含量的连续测定

1.滴定Bi3+,Pb2+的酸度各控制为多少?酸度过高或过低对滴定有何影响?

答:滴定Bi3+的合适pH为1,滴定Pb2+的合适pH为5~6。酸度过高会影响配合物的稳定性,增加EDTA的副反应;酸度过低两种离子可能水解。

2.在滴定Pb2+前为什么用六亚甲基四胺调节pH,而不用NaOH,NaAc或NH3·H2O?

答:首先用来调节pH的物质不能与被测离子反应,而NaOH, NH3·H2O均与Pb2+形成Pb(OH)2,NaAc与Pb2+形成Pb(Ac)2,因此它们都不可以。而六亚甲基四胺不与Pb2+反应,而且控制滴定pH用的缓冲溶液也是六亚甲基四胺,若调节pH滴的六亚甲基四胺过量了,它还可以起到缓冲溶液的作用。

实验8-6课后习题答案

实验8-6 过氧化氢含量的测定

1.KMnO4溶液的配制过程中能否用定量滤纸过滤,为什么?

答:不能,应为滤纸具有还原性,会与KMnO4反应。

2.标定KMnO4溶液时,为什么开始滴入的KMnO4紫色褪去得很慢,后来却会消失得越来越快,直至滴定终点出现稳定的紫红色?

答:Mn2+是滴定反应的催化剂。刚开始第定时,溶液中没有Mn2+或Mn2+量很少,所以反应速率慢,紫色褪去缓慢;随着滴定进行,Mn2+的量越来越多,因此反应越来越快,紫色消失的也越快。

3.用KMnO4法测定H2O2时,为什么在稀H2SO4介质中进行,能否用HNO3,HCl和HAc代替?

答:不能。提供酸性环境的介质,首先不能与滴定剂或被测物质反应,而HNO3具有氧化性,可能与被测物(还原性物质)反应;HCl和HAc具有还原性可能与KMnO4反应。另外HAc的酸性不够强,不能提供足够的酸度。

实验11-1课后习题答案

实验11-1 工业用硼酸中硼酸含量的测定

1.硼酸的共轭碱是什么?可否用直接酸碱滴定法测定硼酸共轭碱的含量?

答:硼酸的共轭碱为H2BO3- 。其Kb =1.7×10-5,能满足判据c·Kb ≥10-8,因此可以用标准酸溶液直接测其含量。

2.用NaOH测定H3BO3的含量时,为什么要用酚酞作指示剂?

答:终点产物呈弱碱性,pHsp≈9,而酚酞指示剂的变色范围是pH8.0~9.6,pHsp在其变色范围内,为此选用酚酞作指示剂。

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